如何判断液相色谱仪有无被污染?
2022-01-12
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液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等组成,与传统的液相色谱装置相比,它具有效率高、快速、灵敏的特点。然而,作为一种高精度的检测仪器,液相色谱检测器在被污染后会出现数据误差。
1、基线变化
一般来说,基线变化不是很有规律。如果在自动范围内监测基线,在仪器原始理想状态下,不可能获得基线高频上下浮动的规律性变化,但有时会获得低频变化的峰值。它看起来像被洗脱的东西,峰宽相对较大,就像共洗脱一样。
基线漂移不会像以前那样缓慢变平,而是向一个方向漂移。如果它向上漂移,余额可能在一天内漂移。
2、柱压变化
对柱压影响不大。除非检测罐太脏且堵塞严重,否则会对柱压产生小于1000psi的影响(一般检测罐可以承受如此高的压力),但这种情况不会持续。故障排除的时间有限。如果堵塞时间长,储罐会爆炸,压力不会受到影响。
3、峰面积变化
峰值面积应较小。当检测池脏时,有两种情况会影响检测灵敏度。一方面,基线噪声变大,影响了整体信噪比。另一方面,检测池是脏的。对于具有光检测原理的检测器(UV、PDA、Dad、FLD、ELSD),通过检测池的光强度将首先减弱。如果光强度降低,灵敏度将降低,这相当于探测器光源能量的降低。
4、保留时间
由于检测器很脏,系统压力升高,然后在界面处发生液体泄漏,导致保留时间发生一些变化,但这种可能性很小。
液相色谱仪通常用于实验室,所以,其对准确度的要求特别高。一旦仪器被污染,就会严重影响其准确度,可以从基线变化、柱压变化、峰面积变化和保留时间四方面来判断液相色谱仪是否被污染。
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