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小儿感冒冲剂中乙酰氨基酚 液相色谱法
2013-11-29 [4346]

小儿感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量 液相色谱法

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利用液相色谱法来测定小儿感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,希望对您有所帮助。

摘要:目的:建立同时测定小儿*感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying含量的液相色谱方法。方法:采用Hypersil ODS C18柱(5μm,250 mmx4.6mm),流动相为甲醇:水(30:70),检测波长为280nm,峰面积外标法。结果:对乙酰氨基酚在1O.08~100.80μg/ml,ka fei ying在0.592~5.920μg/ml浓度范围内线性关系良好;对乙酰氨基酚回收率为98.9% ,RSD为0.58%(n=6),ka fei ying回收率为100.15% ,RSD为2.52%(n=6)。结论:该方法具有操作简便、结果准确等优点。
关键词:对乙酰氨基酚;ka fei ying;小儿*感冒冲剂;液相色谱法
小儿*感冒冲剂是治疗感冒发热的常用药,临床应用广泛。该药处方:每袋6g含对乙酰氨基酚125mg、马来酸氯苯那敏1.5 mg、ka fei ying7.5 mg、人工牛黄6mg等成分。收载于国标西药地标上国标第3册,应用紫外分光光度法对其中一种成分对乙酰氨基酚的含量进行测定,本文采用液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,结果本实验方法简单、准确性高、重现性好、灵敏度高,故而可用于制剂室对其进行含量测定。
1 仪器与试药
美国HP1100液相色谱仪;包括G1311A一四元泵,G1322A-脱气机,Gl316A-柱温箱,G1314A-UV可变波长
检测器,HP1100化学工作站。
对乙酰氨基酚、ka fei ying、马来酸氯苯那敏(中国药品生物制品检定所提供),人工牛黄(原料药,符合药用规定),氢氧化钠(分析纯),d,JL*感冒冲剂为本院自制制剂[对乙酰氨基酚的标示含量为(100±7)%]。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Hypersil ODS Cl8(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇:水(30:70),检测波长为280nm,流速为lml
/min,柱温为30℃,进样为20μL。
2.2 系统适用性试验
采用2.1项下规定的色谱条件测定,对乙酰氨基酚与ka fei ying分离良好,分离度为8.4,理论板数:对乙酰氨基酚为5476,ka fei ying为5397。
2.3 供试品溶液的制备
取d,JL*感冒冲剂6g,研细,精密称取0.48g于25m1量瓶中,加入0.04%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,
滤,取续滤液1.0ml于10ml量瓶中,以0.04%氢氧化钠溶液定容,即得。
2.4 对照品溶液的制备
精密称取在105℃ 干燥至恒重的对乙酰氨基酚0.1g于100ml量瓶中,ka fei ying15mg于250ml量瓶中,加入0.04%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品贮备液。精密量取上述液各2ml于50ml量瓶中,加入0.04%氢氧化,钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
2.5 空白样品溶液的制备
按处方量去掉对乙酰氨基酚、ka fei ying,制成空白对照,其余同供试品处理即得。分别取对照品溶液、供试品溶液、空白样品溶液各20μ1,注入液相色谱仪,按“2.1项下”规定的色谱条件测定。结果空白样品溶液色谱图中,在对照品溶液色谱图中相应的位置上,无干扰峰。
2.6 供试品溶液稳定性试验
取供试品溶液(批号030305),室温避光保存,分别于0,1,2,3,5,6h,按“样品测定”项下规定方法测定峰面积。结果表明6 h之内测定样品稳定,对乙酰氨基酚RSD为0.65%(n=6),ka fei yingRSD为0.72%(n=6)。
2.7 精密度试验
分别精密吸取对乙酰氨基酚、ka fei ying的对照品贮备液配制对乙酰氨基酚、ka fei ying的浓度分别为40.32,2.368μg/m1的对照品溶液,重复进样6次,测定峰面积。对乙酰氨基酚RSD为0.13%,ka fei yingRSD为0.49%。
2.8 线性关系的考察
分别精密吸取对乙酰氨基酚、ka fei ying对照品贮备液配制系列浓度,对乙酰氨基酚的浓度依次为10.08,20.16,40.32,60.48,80.64,100.80μg/ml;ka fei ying的浓度依次为0.592,1.184,2.368,3.552,4.736,5.920μg/ml。按“2.1”项下规定的色谱条件进样,测定峰面积,以对照品浓度C对峰面积A作回归计算,得:对乙酰氨基酚:A=17.2×C+7.91(n= 6),r=0.9999;咖叫}因:A=37.6×C+0.73(n=6),r=0.9999。结果表明,对乙酰氨基酚在10.08~100.80μg /m1,ka fei ying在0.592~5.920μg /mL浓度范围内线性关系良好。
2.9 重复性试验
精密称取同一批号样品(030520)6份,按供试品溶液的制备方法制备并测定峰面积,代入线性方程计算,结果为对乙酰氨基酚:94.21%±0.91%(n=6),RSD=0.96%;ka fei ying:116.55% ±0.72%(n=6),RSD=0.65%。表明该方法重复性良好。
2.10 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批样品(030520)6份,分别为0.4763g,0.4810g,0.4825g,0.4831g,0.4807g,0.475 2g,准确加入对照品贮备液分别为2.5ml,5.0ml,10.0ml各两份,再按供试品溶液的制备方法制备并测定峰面积,代入线性方程计算回收率。
3 样品测定
按供试品溶液的制备方法制备并测定峰面积,代入线性方程计算,测定3批样品。
4 讨论
4.1 本文作者曾试用紫外吸收光度法同时测定小儿*感冒冲剂中对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,但由于两者浓度比例相差较大及仪器的限制,不能准确测定ka fei ying的含量,故而采用液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,方法简单、准确性高、重现性好。
4.2 由于对乙酰氨基酚和ka fei ying的两者含量相差较大,故通过紫外扫描,选取含量较小的ka fei ying的zui大紫外吸收波长280nm处为检测波长,减少了两者峰面积的差异,提高了方法的准确性。
4.3 据文献报道,也有用液相色谱法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量的方法,但普遍存在流动相复杂,样品保留时间较长等缺点,本文作者采用该方法,有样品处理简单,出峰时间快等优点,适合用于该样品含量的快速测定。
4.4 由于ka fei ying的含量较低,一般方法都未测定其含量,采用本法同时测定对乙酰氨基酚和ka fei ying的含量,可控制其含量,并促进药品的制备工艺的改进,保证药品的质量及用药的安全。

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